試料の熱を測定する場合、まず熱量計の熱容量を測定する必要があり、校正の際には一般的に5回繰り返して熱容量を測定します。5 回の繰り返しテストの結果の平均値と相対標準偏差を計算します。相対標準偏差は 0.20% を超えてはなりません。0.20％を超える場合は、別の試験を作成し、要件を満たす 5 回の結果の平均値をとり、機器の熱容量として 1J/K に固定します。任意の 5 回の結果の相対標準偏差が 0.20% を超えている場合は、テスト条件と操作方法を慎重にチェックし、問題を修正する必要があります。その後、キャリブレーションを再度実行し、既存の結果をすべて使用する必要があります。廃棄には、操作が簡単で便利で、外界の影響が少なく、結果が正確であるという利点があります)。
新しい熱量計を使用する前に、その熱容量の有効動作範囲を決定する必要があります。この方法は、安息香酸タブレットの質量が一般的に 0.7g ------1.3g の範囲であるか、または安息香酸タブレットの質量が測定対象のサンプルに関与する可能性のある発熱量（温度上昇）。2 つのエンドポイントのそれぞれで、少なくとも 2 回の反復測定が行われます。次に、温度上昇 Δt (tn-t0) を横座標、熱容量 E を縦座標として、温度上昇と熱容量の値をプロットします。範囲全体でグラフから観察される熱容量値に明らかな系統的変化がない場合、熱量計の熱容量は一定と見なすことができます。観測された熱容量値と温度上昇の間に明らかな相関関係がある場合、E と Δt の関係は、次のように 1 次元線形回帰の方法によって得られます。
E=a+b△t
線形回帰方程式の推定分散と相対標準偏差を計算します。相対標準偏差は 0.20% を超えてはなりません。破棄しなければならない不完全燃焼*のテスト結果を除いて、すべての結果を計算に含める必要があります。精度が要件を満たしている場合、使用される熱量は、試料の熱を決定する際に実際の温度上昇Δtに基づいて上記の式によって決定できます。
精度が要件を満たしていない場合は、原因を特定して問題を解決した後、新しい一連のキャリブレーションを実行する必要があります。
熱容量の校正値は 3 か月間有効です。この期間が経過したら再校正する必要があります*。ただし、次の条件はすぐに再テストする必要があります。
a.熱量計の交換;
b.酸素脊椎、接続リングなどの熱量計の大きな部品の交換
c.発熱判定時の校正熱容量と内筒の温度差が5K以上。
d.熱量計が大きく動いた後。
熱量測定システムに大きな変化がない場合、再校正された熱容量値と以前の熱容量値の差は 0.25% を超えてはなりません。それ以外の場合は、再校正の前にテスト手順を確認し、問題を解決する必要があります。
